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曼思特6-姜辣素对照品相关文献
点击次数:248 发布时间:2017-09-18

   泸州医学院学报

2011

34 卷

2 期

 

Journal of Luzhou Medical College

Vol.34  No.2

2011

127

 

论著

 

β-环糊精包合干姜提取物的方法比较

 

傅秀娟

 

泸州医学院药学院药剂学教研室四川泸州 646000

 

摘 要 目的制备干姜提取物的 β-环糊精包合物增加其稳定性 方法分别采用研磨法超声法及饱和水溶液法对干姜提取物进行包合HPLC 法测定其中 6-姜辣素含量以包合物得率和包合率加权评分为指标确定zuijia包合方法 结果以研

 

磨法制备的包合物得分zui高 结论研磨法包合干姜醇提物的效果zuijia

   关键词 β-环糊精包合研磨法超声法饱和水溶液法

 

中图分类号 R943 文献标识码 A 文章编号 1000-266920112-0127-03

 

 

COMPARISON OF DIFFERENT METHODS FOR ZINGIBER OFFICINALE

 

ROSCEXTRACT INCLUSION

 

Fu Xiujuan, et al

 

Department of phamceutical Andlysis,School of Pharmacy, Luzhou Medical College

 

 

Abstract Objective: To prepare β-cyclodextrin inclusion complex of Zingiber officinale Roscextract, in or-der to enhance its stability. Methods: Grounding method, ultrasonic method and saturated aqueous solution method were investigated. The content of 6-gingerol was determined by HPLC, and with the weighted grading of inclusion rate and yield rate as the index, the optimum method was defined. Results: Grounding method scores highest. Conclusion: Grounding method is the optimum method for Zingiber officinale Roscethanol extract.

 

Key words β -cyclodextrin; Inclusion; Grounding method; Ultrasonic method; Saturated aqueous solution method

 

 

干姜为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.)

 

干燥根茎主产于四川湖南等地其味辛大热 归

 

肺经 功能温中散寒回阳通脉燥湿消痰

 

[1]被誉为温中回阳之要药 现代研究表明干姜中的

 

挥发性成分与非挥发性成分均为其药理作用的相关成分如姜酚和姜烯有强心升压的作用6-姜辣素可促进胆汁分泌姜油姜酚姜烯酮可镇静镇痛

 

热等[2] 干姜中的有效成分稳定性差在贮存过程中易发生热解水解及氧化反应[3]使有效成分发生降解从而降低疗效 故本次研究采用 β-环糊精包合技术对提取物进行包合以提高产品的稳定性

 

1  仪器与试剂

 

  • 仪器

 

KQ3200B 型超声波清洗器昆山市超声仪器有

 

作者简介傅秀娟1982),助教

 

限公司);FC104 电子天平上海精科天平);78HW-1

 

型恒温磁力搅拌器 戴安高效液相色谱仪P680A LPG 四元低压梯度泵 PDA -100 二极管阵列检测器TCC-100 柱温箱Chromeleon 色谱工作站)。

 

  • 试剂

 

β-环糊精成都科龙化工试剂厂);6-姜辣素对

 

照品成都曼思特生物科技有限公司批号200904-00218);干姜 60%乙醇提取物实验室自制);乙腈为

 

色谱纯水为重蒸馏水

 

  • 方法与结果

 

2.1  包合物的制备

 

2.1.1  饱和水溶液法

 

精密称取 β-环糊精 10g加入 150ml 蒸馏水

 

热水浴中加热至 β-环糊精完全溶解 制得 β-环糊 精饱和溶液 移取干姜醇提液 1ml缓慢滴加至β-

 

 

  

泸州医学院学报

2011

34 卷

2 期

 

128

Journal of Luzhou Medical College

Vol.34  No.2

2011

 

 

 

 

 

 

 

 

糊精饱和溶液中用磁力搅拌机搅拌 1h 置冰箱内

 

4冷藏 24h抽滤沉淀以 60%乙醇洗涤 3

 

10ml 所得沉淀于 40干燥即得包合物

 

2.1.2  研磨法

 

精密称取 β-环糊精 10g加入 3 倍量蒸馏水

 

同置于研钵中混合均匀后 缓慢滴加干姜提取液

 

1ml研磨 1h 置冰箱内4冷藏 24h抽滤沉淀以 60%乙醇洗涤 3 次每次 10ml 所得沉淀于 40

 

干燥即得包合物

 

2.1.3  超声法

 

精密称取 β-环糊精 10g 加入 150mL 蒸馏水于热水浴中加热至 β-环糊精完全溶解 制得 β-

 

糊精饱和溶液 移取干姜醇提液 1ml 缓慢滴加至

   β-环糊精饱和溶液中超声 1h 置冰箱内4冷藏

 

24h抽滤沉淀以 60%乙醇洗涤 3 每次 10ml 

 

得沉淀于 40干燥即得包合物

 

2.5  包合物中 6-姜辣素的含量测定

 

精密称取包合物 8g  加入 30ml75%甲醇回流

 

1h 冷却后滤过 滤渣用 75%甲醇洗涤 3  每次

 

5ml 合并滤液及洗液 并定容至 50ml 精密吸取

 

20μl 注入高效液相色谱仪中进行测定 记录峰面积并计算含量见图 2)。

 

2

干姜提取物包合物 HPLC 图

 

 

  • 色谱条件

 

色谱柱Dikma Kromasil C18 250mm×4.6mm

   5μm);流动相 乙腈- 5545);检测波长 280nm

 

流速1.0ml/min柱温30

 

  • 标准曲线的制备

 

精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的 6-姜辣

 

素对照品 加甲醇制成浓度为 0.0984mg/ml 的对照品溶液 精密量取 6-姜辣素对照品溶液 2.04.06.08.010.0μl 进样记录色谱图测定其峰面积

 

以峰面积值A对进样量C进行回归得标准曲线方程为:y=10.417x-0.0077 r=0.9999 结果表明进样量在 0.1968μg0.9840μg 间 进样量和积分面积间

 

线性关系良好

 

2.4  干姜提取物中6-姜辣素的含量测定

 

移取干姜提取物 0.5ml 于 50ml 容量瓶中加入甲醇至刻度用微孔滤膜滤过取续滤液即得干姜提取物供试品溶液 精密吸取 20μl注入高效液相色谱仪中进行测定 记录峰面积 并计算含量为

 

3.874mg/ml见图 1)。

 

  • 包合物得率的计算

 

  • 2.1 项下制得的包合物分别精密称定 并按下式计算包合物得率 饱和水溶液法研磨法及超声法制得的包合物得率分别为 59.48% 83.10% 和

 

63.26%

 

包合物得率=

包合物重量

 

 

×100%

 

 

 

   β-环糊精重量+加入干姜提取液重量

 

  • 包合率的计算

 

  • 2.1 项下制得的包合物按照 2.5 项下方法进行测定并按下式计算包合率 饱和水溶液法研磨法及超声法的包合率分别为 50.60% 85.34% 和

 

41.33%

 

2.8  包合方法的比较

 

包合率为衡量包合效果的重要指标 包合率越高包合效果越好因此权重系数设为 0.7收得率在实际生产中具有重要意义在投入量一定的情况下收得率越高包合率越高故权重系数设为 0.3 将饱和水溶液法和研磨法进行加权评分结果见附表)。

 

附表 不同包合方法考察结果表

1 6姜辣 HPLC

 

 

 

 

包合方法

包合物收率%

包合率%

得分

 

 

 

 

 

饱和水溶液法

49.48

50.60

53.82

 

研磨法

73.10

85.34

80.77

 

超声法

53.26

41.33

53.68

 

 

 

 

 

 

结果表明饱和水溶液法研魔法和超声法三者相比较得分由高到低依次为研磨法>饱和水溶液法>

 

超声法因此研磨法对干姜提取物的包合效果zuijia

 

3  

 

 

   2

期  傅秀娟等β-环糊精包合干姜提取物的方法比较

129

 

 

 

 

 

 

目前对中药包合技术的研究 还主要集中在挥发油类物质上面 本文对干姜的醇提物的包合工艺进行了研究这方面的研究国内外均尚少见因此本次研究对除挥发油外的其他中药成分的包合具有一定的参考价值

 

在包合物收率的计算公式中 由于干姜提取物中含有一定水份 故计算所得包合物收率仅是一个相对的值用于比较包合效果而不是绝对的包合物收率 本次研究曾采用将干姜提取物换算成干姜干浸膏重量的方法进行计算但误差较大 出于本文仅旨在比较不同包合方法的包合效果 因此暂时选择了文中的计算方法 对于提取物的包合物收率的计算还有待于进一步摸索

 

在色谱条件中选择流动相时 曾采用中国药典

 

2010 版一部干姜项下的方法进行测定 发现保留时间过长 故将流动相进行了调整增大了有机相的比例使 6-姜辣素保留时间适中分离度及对称度均良好

 

 

参 考 文 献

 

1 中华人民共和国药典[S].2010 版.北京化学工业出版社;

 

2 沈映君主编.中药药理学[M].200812.北京人民卫生出

 

版社; 3 康廷国. 中药鉴定学 [M]. 北京  中国中医药出版社.

 

20031;

 

4 谢 玲 左亚杰.βCD 包结挥发油工艺在中药制剂中的应用概况[J].湖南中医杂志200621):156

 

2010-08-30  收稿

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我院学报编辑部邓永强邹雨轩获奖

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为不断提高四川省高校科技期刊学术水平编辑质量持续培育一批精品特色科技期刊

 

 

提升学术影响力和竞争力 进一步推动高校科技期刊事业的发展 四川省教育厅科技处于

 

 

2010  9 月开展了首届四川省高校精品·优秀·特色科技期刊奖评比活动 同时为了总结

 

 

经验表彰先进鼓励高校科技期刊编辑工作者提高政治素养和业务水平勇于创新锐意改

 

 

认真做好编辑工作不断提高期刊质量四川省高等学校学报研究会受省教育厅科技处委

 

 

同时开展了 2010 年四川省高校科技期刊优秀编辑工作评比活动

 

 

 

泸州医学院学报在此次评比活动中脱颖而出被四川省教育厅科技处评为首届四川省

 

 

高校优秀科技期刊副主编邓永强同志和编辑邹雨轩同志均被授予首届四川省高校科技期

 

 

刊优秀编辑称号

 

 

 

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